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檢查設(shè)備:確認(rèn)儀器各部件完好無(wú)損,玻璃儀器無(wú)裂痕、破損,接口處密封良好,冷凝管、蒸發(fā)瓶、接收瓶等安裝牢固。
電源與水源:接通穩(wěn)定電源,確保電壓與儀器要求相符;連接好冷卻水循環(huán)裝置,檢查水流是否通暢,避免使用過高溫度的水源,防止冷凝效果不佳。
安裝蒸發(fā)瓶:將適量待處理樣品放入蒸發(fā)瓶,確保蒸發(fā)瓶容量不超過其容積的 2/3 ,通過卡口或夾子固定在旋轉(zhuǎn)軸上,保持平衡。
設(shè)定參數(shù):打開電源開關(guān),設(shè)定旋轉(zhuǎn)速度,一般初始速度控制在 30-60 轉(zhuǎn) / 分鐘;根據(jù)樣品特性設(shè)置合適的水浴溫度,通常比樣品沸點(diǎn)低 10-20℃ 。
啟動(dòng)旋轉(zhuǎn):?jiǎn)?dòng)旋轉(zhuǎn)功能,觀察蒸發(fā)瓶旋轉(zhuǎn)是否平穩(wěn)。開啟真空泵,緩慢調(diào)節(jié)真空度,使系統(tǒng)壓力逐漸降低,避免樣品暴沸。
觀察與調(diào)節(jié):實(shí)驗(yàn)過程中密切觀察樣品蒸發(fā)情況,若出現(xiàn)暴沸、飛濺等異常,及時(shí)降低真空度或旋轉(zhuǎn)速度;適時(shí)補(bǔ)充冷卻水,確保冷凝效果。
結(jié)束操作:先關(guān)閉真空泵,緩慢打開放空閥,待系統(tǒng)恢復(fù)常壓后,停止旋轉(zhuǎn),關(guān)閉水浴加熱和電源。取下蒸發(fā)瓶與接收瓶,妥善處理樣品和儀器。
嚴(yán)禁在無(wú)水狀態(tài)下開啟水浴加熱,防止加熱管干燒損壞。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,及時(shí)清理儀器,保持設(shè)備清潔干燥,尤其是玻璃部件;定期檢查密封圈、真空泵油等耗材,如有老化、損耗及時(shí)更換。
易燃易爆、強(qiáng)腐蝕性樣品需謹(jǐn)慎使用,確保在通風(fēng)良好的環(huán)境下操作,必要時(shí)采取防護(hù)措施。